Систематический ход анализа. В основу анализа смеси катионов шестой группы положено взаимодействие их с раствором аммиака и тиосульфатом натрия. 1
В основу анализа смеси катионов шестой группы положено взаимодействие их с раствором аммиака и тиосульфатом натрия.
1. К исследуемой смеси катионов шестой группы приливают 3 н. раствор NH3 (водн.), нагревают 2—3 мин, охлаждают и центрифугируют
| 2. Осадок (I):
CoOHCl, [HgNH2]Cl обрабатывают 2 н. раствором H2SO4 и центрифугируют
| 3 Центрифугат (I): аммиакаты [Сu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NН3)4]2+ нейтрализуют 2 н. раствором Н2SO4 до кислой реакции, добавляют 2 кристаллика Na2S2O3, нагревают и центрифугируют
| 4. Осадок (II):
[HgNH2]Cl растворяют в концентрированной HNO3 и определяют частыми реакциями Hg 2 сKI или медью
| 1. Центрифугат (II):
CoSO4 открывают с NH4SCN в виде (NH4)2[Co(SCN)4]
| 6. Осадок (III):
CuS растворяют в 2 н. растворе HNО3 и определяют Сu 2+ сNH3 (водн.)
| 7. Центрифугат (III): Ni2+ и Cd2 + .
Ni2+ открывают, прибавляя NH3 (водн.) и реактив Чугаева.
Cd2+ открывают с Na2S2O3 или H2S
| В пробирку налейте 10—12 капель испытуемого раствора, добавьте 20 капель 3 н. раствора аммиака, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте 2—3 мин и центрифугируйте. В осадок (I) выпадают основная соль кобальта CoOHCl и хлорид меркураммония [Hg(NH2)Cl. Центрифугат (I) может содержать аммиакаты состава: [Сu(NH3)4]Сl2, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cd (NН3)4]Cl2.
К осадку (I) основной соли кобальта CoOHCl и хлорида меркураммония [HgNH2]C1 прибавьте 5—6 капель разбавленной серной кислоты и тщательно перемешайте палочкой, при этом CoOHCl растворяется, а хлорид меркураммония [HgNH2]Cl остается в осадке. Осадок (II) отделите центрифугированием. В центрифугате (II) определите катион Со 2+ с роданидом аммония, а осадок растворите, добавив 5 капель азотной кислоты. К полученному раствору добавьте 6—8 капель дистиллированной воды, перемешайте и в полученном растворе откройте катион Hg2+ частными реакциями.
Отделение и определение катиона Сu2+. Из центрифугата (I) возьмите 10 капель раствора и перенесите в пробирку, добавьте по каплям серную кислоту (все время перемешивая палочкой) до кислой реакции на лакмус, после этого добавьте еще 1—2 капли серной кислоты, 2—3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на водяной бане 3—4 мин. Катион Сu2+ выпадает в осадок в виде сульфида CuS, катионы Ni2+ и Cd 2+ остаются в растворе. Осадок отделите центрифугированием, а сульфид меди растворите в горячей разбавленной азотной кислоте (для чего возьмите 4—5 капель кислоты). Из полученного раствора катион Сu2+ определяют частными реакциями. Центрифугат, который может содержать катионы Cd 2+ и Ni2+, делят на две части. В первой открывают катион Cd 2+, а во второй части — катион Ni2+. Разделение и определение катионов Hg2+, Сu2+ и Cd2 + можно также провести хроматографическим методом.
Вывод:
в растворе №______ обнаружены катионы ________________________________________________________________
? Вопросы
1. Как реагируют растворимые соли катионов VI группы: а) с раствором NaOH; б) с разбавленным раствором NH3; в) с концентрированным NH3 в избытке?
________________________________________________________________________
2. Какие реакции проходят при взаимодействии CuSO4 c Na2S2O3 в зависимости от количества регента?
_____________________________________________________________________________________________________
3. Почему при обнаружении иона Cd2+ в виде сульфида используют сероводородную воду, а не раствор Na2S?
_____________________________________________________________________________________________________
4. Как можно обнаружить ионы: а) Cd2+в присутствии ионов Cu2+ и Hg2+, б) Co2+ в присутствии ионов Cu2+ и Hg2+,
в) Сu2+ в присутствии ионов Ni2+?
_____________________________________________________________________________________________________
5. При приготовлении контрольного образца, смешали растворы нитратов катионов VI группы, при этом выпал желтый осадок. Объясните наблюдаемый эффект.
_____________________________________________________________________________________________________
Оценка: ___________________________________________(баллов ) ____
____________ _____________________________
Дата Подпись преподавателя
Дата добавления: 2015-09-03 | Просмотры: 558 | Нарушение авторских прав
1 | 2 | 3 |
|